《现代电泳涂装百科全书》知识问答NO018
在前面几篇《现代电泳涂装百科全书》知识问答中,小编已经和大家伙儿一起来分享了10种电泳槽液指标性能检验测试方法。小编将在近期将剩下的一些方法陆续推送给大家,以便大家在电泳工作中遇到类似情况能够及时解决,一块儿来看看吧!
本法适用于电泳涂料槽液分极电阻的测定。分极电阻表示电泳涂料电泳时间t后湿膜的电阻值。
(1)按产品规定的条件电泳,记录通电时间t后的电流值(先涂装一块板,记录电流为0前1s的时间,此时间作为记录电流的时间);
式中,R为分极电阻,kΩ·cm2;V为极间电压,V;S为电泳面积,cm2;I为电流为流为0前1s的电流值,A。
用待测电泳涂料进行电泳涂装,电压以10V的间隔逐渐升高,以求得涂膜破坏时的电压,亦称击穿电压。
电泳电源(0~350V),恒温装置一套,磷化板(70mm*150mm*0.8mm)或商定材质,待测槽液。
(1)按待测电泳涂料规定的电压进行电泳涂装。电压以正常电泳电压以上10V间隔升高,直到涂膜破坏。伴随涂膜的破坏,会发生槽液通过电流及温度急剧上升,因此要求使用恒温装置。槽液温度控制在(28±1)℃。
(3)当出现涂膜破坏时,试验应重复两次以上,两次之间应搅拌10min以上。
(3)以最低的一次破坏电泳作为该电泳涂料的破坏电泳,浸没线mm以内的涂膜不作为评价对象。
(3)然后立马停止并记录泡沫的高度,起泡后每5min观察记录一次,记录30min泡沫与槽液的体积变化情况。
本方法适用于检测电泳涂料对槽液中油污含量多少的敏感程度。数量越大,对槽液影响越小,使用时施工宽度较宽;反之越差,槽液对油污敏感性越大,使用时施工宽度越窄。
电泳电源(0~200V),镀锡板,恒温干燥箱,一次性吸管,去离子水,NHF-11(抗缩孔助剂),机油。
(1)依照产品规定用色浆、乳液和去离子水配制固体份为(10±2)%的槽液1kg,并将槽液熟化24h后测试。
(2)每次添加机油或NHF-11(抗缩孔助剂)后,依照产品规定正常制板,膜厚在(20±2)μm为宜,并尽可能保持在同一电泳条件下制板,以保证电泳涂膜的膜厚。
(3)槽液的自身抗油性:只需添加机油即可,一般以克为单位逐步添加,观察板的流平变化。
(4)NHF-11对槽液缩孔的改善:在上述步骤3的槽液中添加NHF-11,NHF-11添加量与加油量成比例,共添加10滴,观察板的流平变化。
涂膜的流平效果,看板面有无缩孔以及缩孔的变化来判断。判断槽液的自身抗油性时可根据板面缩孔出现时添加机油的量、缩孔的多少和大小及其变动情况来判断;NHF-11对槽液缩孔的改善可依据板面缩孔的多少、大小及其变动情况来判断。
内标物(试样中不存在的化合物,且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离,纯度至少为99%),载气(氮气或氦气,纯度至少为99.995%),燃气(氢气,纯度至少为99.995%),助燃气(空气),辅助气体(隔垫吹扫和尾吹气),与载气具有相同性质的气体,气象色谱仪(配有火焰离子化检测器、分流装置的进样口,气化室内衬可更换,可进行恒温和程序升温控制操作;色谱柱,应能使被测化合物足够分析,例如,6%氰苯丙基/94%二甲基聚硅氧烷毛细管柱或相当型号;进样器,容量至少应为进样量的两倍;配样瓶,约为10mL的玻璃瓶,具有可密封的瓶盖),分析天平(感量0.0001g)。
①色谱柱:6%氰苯丙基/94%二甲基聚硅氧烷毛细管柱(60mm*0.32mm*1.0μm);
③柱温:初始温度80℃保持14min,然后以20℃/min升至250℃保持6min;
⑦分流比:分流进样,分流比可调(也根据所用仪器的性能及待测试样的真实的情况选择最佳的气相色谱测试条件)。
(2)色谱仪参数优化:在与试样相同的色谱测试条件下,每次都应该使用已知的标准化化合物对仪器进行最优化处理,使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态。
(3)试样的定性分析:称取约1g的试样放入配样瓶中,用水稀释,密封配样瓶并摇匀。吸取1μL配样瓶中的试样注入色谱仪中,记录色谱图,并对每种化合物进行定性鉴定。也可使用气相色谱-质谱联用仪或气相色谱-红外光谱联用仪进行定性鉴定。
(4)相对质量校正因子的测定:称取一定量(精确至0.0001g)的校准化合物和内标物于同一配样瓶中,称取的质量与待测试样中各种化合物的含量应在同一数量级。加入适量的蒸馏水稀释,密封配样瓶并摇匀。吸取1μL配样瓶中混合液注入色谱仪,记录色谱图,并计算各种化合物的峰面积。设置的气相色谱测试条件应与测试试样时相同。用下面公式计算每种化合物的相对校正因子:
式中,Ri为化合物i的相对校正因子;mi为校准混合物中化合物i的质量,g;As为内标物的峰面积;ms为校准化合物中内标物的质量,g;Ai为化合物i的峰面积。
(5)试样的测试和计算:称取约1g的试样(精确至0.0001g)以及与被测化合物质量近似相同的内标物于配样瓶中。加入适量的蒸馏水稀释,密封配样瓶并摇匀。吸取1μL的配样瓶中的试样注入色谱仪,记录色谱图,并计算各种被测化合物的峰面积。用下面的公式计算电泳涂料中所含各种溶剂的质量:
式中,Wi为试样中被测溶剂i的质量分数,%;ms为试样中内标物的质量,g;Ai为被测溶剂i的峰面积;Ri为被测溶剂i的相对校正因子;mi为试样的质量,g;As为内标物的峰面积。
如果出现未能定性的色谱峰或没办法购买到标准用的化合物时,则应假定其相对于内标物的相对校正因子为1.0。
Gel分率是表示电泳涂膜交联固化程度的一种方法,指经过固化后的电泳涂膜浸入规定的混合溶剂中一段时间后,电泳涂膜的质量与浸入溶剂前的电泳涂膜的质量比。
直流电源(0~350V),分析天平(感量0.0001g),恒温干燥箱(精度±1℃),样板(尺寸为50mm*120mm*(0.2~0.3)mm的马口铁板或商定材质),甲醇和丙酮1:1(体积比)的混合溶液。
(3)将样板完全浸入(23±2)℃的甲醇和丙酮混合溶液中,浸泡24h后取出样板,用卷纸擦干(要求板面无纸屑),记录涂膜表面现象应无起泡、剥落、发黏、明显变色、失光等。
式中,m1为泳前样板的质量,g;m2为泳后样板在固化条件下烘干后的质量,g;m3为泳后样板浸泡溶剂24h,在(120±2)℃条件下烘1h后的质量,g。
- [2023-09-04]《现代电泳涂装百科全书》知识问答 NO004
- [2023-09-05]毛细管电泳色谱仪剖析中的电泳和电渗
- [2023-09-06]电泳和电渗的首要差异
- [2023-09-08]电解电镀电泳基本常识
- [2023-09-08]阴极电泳原理
- [2023-09-16]电镀、电铸、电泳、溅镀及阳极处理的区别
- [2023-09-16]电镀与电泳的区别doc
- [2023-09-16]电泳和电渗流区别