煤炭和石油被誉为工业的粮食和血液。然而以煤炭和石油为代表的化石能源总有消耗完的一天，这就要求我们开发新的可再次生产的能源来取代它们。氢能因其高燃烧热值和无污染的特性，被

  然而，如何安全、高效、低成本地生产氢能，已成为一个紧迫的研究课题。自从1972年藤岛昭和本多建一发表开创性的报告以来，由光电化学(PEC)水分解制氢理论引发的制氢技术革命引起了世界各地研究人员慢慢的变多的关注。

  在众多的光阳极材料中BiVO4因其具有生产所带来的成本低、吸光性能好、无毒无污染、带隙值小等特性而受到了广泛的关注。然而，BiVO4光阳极的固有缺陷如：较低的电子迁移率，较强的电子-空穴复合能力及弱的表面水氧化反应(OER)动力学等又极大的限制了BiVO4光阳极的实际应用。

  为了解决BiVO4光阳极所存在的以上问题，多种修饰和改性方法已得到了广泛而深入的研究。这其中，稀土元素掺杂以及负载水氧化反应助催化剂的改性方法最常见。由光催化领域的最新报道可知。

  在BiVO4中添加稀土元素可以轻松又有效地提高BiVO4的光催化活性，原因是稀土元素掺杂明显地增强了BiVO4的光吸收性能。SherazBashir等人利用水热合成法将稀土元素Gd掺杂到BiVO4中，制备出了Gd-BiVO4这种新材料。

  系统研究了Gd掺杂对BiVO4的光催化活性的影响。根据结果得出，Gd-BiVO4比BiVO4具有更强的光吸收能力。Nd和Gd都是常见的稀土元素之一，掺Nd的BiVO4（Nd-BiVO4）应该具有相似的性能。然而，目前还没有关于Nd掺杂的BiVO4应用于PEC水氧化领域的报道。

  负载水氧化反应助催化剂是提高BiVO4光阳极的PEC水氧化性能的另一种有效途径。其机理是水氧化反应助催化剂能够最终靠加速空穴提取来减少电子-空穴复合，从而会使更多的光生空穴参与到表面水氧化反应中。

  此外，水氧化反应助催化剂还能够更好的起到增大电化学活性面积，暴露出更多的反应活性位点的作用。这些反应活性位点能够更好的起到降低表面水氧化反应的过电位的作用，显著的提高了表面水氧化反应动力学。

  NiFe2O4作为一种铁磁性半导体，由于其较高的稳定性和优异的催化性能，已在PEC水氧化领域中被广泛报道。然而，这些报道大多分布在在对Fe2O3和ZnO等光阳极材料来修饰改性方面，有关使用NiFe2O4修饰改性BiVO4光阳极的报道却很少。

  因此，选择我们NiFe2O4作为助催化剂，以进一步修饰和改性Nd掺杂的BiVO4光阳极。

  我们首次制备出了具有较高PEC水氧化性能和稳定能力的复合NiFe2O4-Nd-BiVO4光阳极。具体来说，就是在电镀前驱体溶液中添加Nd，然后通过简单的电沉积即可得到Nd掺杂碘氧化铋（Nd-BiOI）。

  经过简单的煅烧即可得到Nd-BiVO4光阳极。最后，通过旋涂-煅烧法将NiFe2O4助催化剂沉积在Nd-BiVO4上，便得到了新型NiFe2O4-Nd-BiVO4光阳极。与未经修饰的BiVO4光阳极相比，NiFe2O4-Nd-BiVO4光阳极表现出了更高的光电流密度。

  在1.23Vvs.RHE的电压下，光电流密度达到1.93mAcm-2，是未经修饰的BiVO4光阳极的光电流密度的三倍多，此外，起始电位也负移了223mV。详细的物理和电化学表征证明，Nd掺杂可以引起BiVO4的晶格发生了畸变。

  从而产生了更小的带隙，这可以显著地提高其吸光性能。此外，Nd元素特殊的4f空间电子轨道可以捕获自由电子，促进了电子-空穴的分离。NiFe2O4作为助催化剂能够更好的起到加速空穴转移，降低电子-空穴重组程度，增大表面水氧化反应动力学的作用。

  然后，称取0.4973g对苯醌溶于20mL无水乙醇中，我们将此溶液标记为B溶液。我们将A、B两溶液混合均匀并充分搅拌，然后将此混合溶液作为电镀前驱液。电镀是在一个三电极系统中进行的，铂（Pt）丝作为对电极、FTO（F掺杂的SnO2）作为工作电极、Ag标准电极作为参比电极。

  工作电压设置为-0.1Vvs.Ag/AgCl，每片FTO的电镀时间设置为3min。电镀完成后，我们称取0.0300g乙酰丙酮氧矾（VO(acac)2），将其溶解于2mL二甲基亚砜（DMSO）中，我们将此溶液标记为C溶液。

  我们向每一片电镀完的样品上滴加100μL的C溶液，然后将样品转移至450°C的管式炉中煅烧2小时，管式炉的升温速率设置为2°C·min-1。最后，我们将煅烧后的产物浸泡在KOH溶液中浸泡一小时，以去除其表面上残留的V2O5。最终，我们便获得了目标产品Nd-BiVO4光阳极。

  在本实验中，NiFe2O4助催化剂是用一种新颖的方案制备出来的。首先，在50ml烧杯中准确称重0.8080gFeCl3·6H2O和0.2908gNiCl2·6H2O，然后加入37ml无水乙醇和3ml氨水，充分搅拌混合。

  随后，我们将搅拌好的溶液转移至带有50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，并在180°C的烘箱中恒温12个小时。接着，我们分别用无水乙醇和去离子水洗涤得到的产物，并在60°C的烘箱里烘干15小时。最终我们得到了黑色的NiFe2O4粉末。2.2.4NiFe2O4-Nd-BiVO4光阳极的合成。

  实验采用旋涂-煅烧法将NiFe2O4助催化剂负载在Nd-BiVO4光阳极上。具体来说，先称取10mg新制备的NiFe2O4助催化剂溶解在10mL去离子水中，并通过超声波振动使其均匀分散。

  然后将制备的NiFe2O4溶液旋涂在Nd-BiVO4上。旋涂时间设置为15秒，匀胶机转速设置为2000转/分。这种旋涂工艺重复操作五次，然后将所得到的产品放置在350°C的管状炉中煅烧两小时，最终我们获得了NiFe2O4-Nd-BiVO4光阳极。

  样品的表面形貌由HITACHIS-4800型扫描电子显微镜检测获得。样品的晶体结构由RigakuD/max-2400型X射线衍射仪检测获得，检测时以CuKα辐射为X射线°。

  样品的晶格参数和亚显微结构由TalosF200SG2型透射电子显微镜获得。在进行能量色散X射线光谱(EDS)分析时，需要在TalosF200SG2型透射电子显微镜上加装环形暗场(ADF)探测器。样品的吸光性能由HITACHIU-4000型光谱仪测试获得，BaSO4作为背景校正基底。

  样品的表面组成和化学价态由KratosAxisNova型X射线光电子能谱仪检测获得，测试是在15KV的电压和10mA的电流下进行的，选用C的1s能级的电子结合能（284.8eV）作为基准，以校正特征峰的位置。

  本实验所有光电化学测试均在CHI760E型电化学工作站上进行，此电化学工作站采用一个典型的三电极体系，光阳极作为工作电极，铂片作为对电极，Ag/AgCl标准电极作为参比电极。电解池照射窗口材质为石英。电解液为0.5MNa2SO4溶液（pH=6.4），光源为加装1.5AG滤光器的300W氙气大灯，光强设置为100mWcm-2，用以模仿太阳光。

  为了观察样品的表面形貌，我们用扫描电子显微镜（SEM）进行了相关测试。表明Nd-BiOI呈现片状结构。这种片状结构表面积较大，有利于进一步与VO(acac)2反应生成BiVO4。新制备出BiVO4在形态学呈现出了“大豆”的形状。

  在Nd掺杂之后并无显著的团聚现象，只是相邻的“大豆”似乎排列得更紧密，“大豆”表面也显得更粗糙，形状类似于“蠕虫”状。这些“蠕虫”的空间间隙较小，比表面积较大，这有利于光生空穴参与表面水氧化反应。

  我们发现NiFe2O4-Nd-BiVO4的形貌与Nd-BiVO4相比没有显著变化，但NiFe2O4-Nd-BiVO4的表面似乎更粗糙。我们用透射电子显微镜（TEM）和高分辨率透射电子显微镜（HR-TEM）观察了所制备材料的表面形貌和亚显微结构。

  未经修饰的BiVO4只有一种晶格，其晶格间距为0.309nm，对应于BiVO4的（-130）晶面。在图4b中，能清楚的看见两种晶格，晶格间距分别为0.312nm和0.378nm，分别对应于BiVO4的（-130）和（220）晶面。

  根据最新的报告可知，V-O和Nd-O键具有不一样的键长和偶极矩。Nd取代V的位置后，会引起晶格畸变，暴露出更多的（220）晶面，而具有更多的（220）晶面BiVO4表现出了更强的吸光性能。

  此外，从图4e中的能量色散光谱仪（EDS）图像能够准确的看出Bi、V、O、Nd、Fe、Ni等元素在NiFe2O4-Nd-BiVO4光阳极上均匀分布，这证明了NiFe2O4-Nd-BiVO4光阳极已被成功制备出来。

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